Синтез на нови кристали при свръх-високи налягания.

[zz33]

 Създадох нова камера за свръх-високи налягания и температура и ето какво снимах с електронен микроскоп. Пробите са третирани със стопилка от натриева основа и натриев нитрат при температура около 600 градуса , като след това съм оставил пробите в царска вода за 24 часа. След дова съм декантирал и изсушил. Някой да е виждал нещо подобно ? Благодаря предварително.
 П.П. Последната снимка е на синтез на диаманти, но не те са интересните, а тъмното "нещо" около тях. Това "нещо" издържа и на стопилка и на киселина. Диамантите почнаха да се разтварят, а това не се маха !? Изчистваха ги в итститута за свръх-високи налягания в гр. Троицк - Русия. Резултатът е на снимката. Някой нещо да знае ?

[PyroVeso]

Здравейте колега. Това, което сте постнали със сигурност е много интересно, стига да ставаше ясно за какво изобщо става въпрос...
Какви са тези "свръхвисоки" температури и налягания - някакви стойности имат ли и "високи" в сравнение с какво са?
Какви са пробите/веществата подлагани на такива условия - органична маса, графит или какво?
Как така сте ги дали за изчистване/анализ в цял научен институт, а никой не знае от какво се състои въпросната субстанция? Те там някакви поне елементарни аналитични методи не използват ли - като пламъкова фотометрия, атомно-абсорбционен анализ и т.н.? Трудно ми е да повярвам, че във века на нано-технологиите е възможно нещо толкова рутинно да остане неразгадано, и за него да се пита във форум със съвсем друга насоченост.
И въобще - каква е идеята на цялото изследване? Да се получат изкуствени диаманти ли, да се види как органичната материя реагира при новите свръх-условия ли?
Да не говорим, че снимките са с такава резолюция, от която не става ясно примерно втората на Земята и Луната ли е, или на нещо друго.

Иначе така - на прима виста, възможно ли е да сте получили борен нитрид? Той е вещество със структура много подобна на тази на диаманта, но многократно по-инертен химически, понеже е с много по-здрави химични връзки: http://en.wikipedia.org/wiki/Boron_nitride
От него могат да се получат както диаманто-подобни, така и графито-подобни структури. Даже и бъкиболчета и нано-тръбички могат да се спретнат.

[zz33]

 Използвал съм графит на прах плюс желязо , никел , мед и др. също на прах при различни проби. Налягането е далеч над 20 Gpa. Температурата варира м-ду 1300 до 1600 , а може и повече , едновримено с налягането. Две проби съм ги дал на сътрудници на г-н Бланк по негово нареждане - преди няколко години той беше шеф във въпросният институт. Борният нитрид за когото пишeте ми е познат материал, който използвам в моето производство. Той е малко по-мек от диаманта , но издържа до температури около 3000 градуса ако не се лъжа, докато диаманта при температура над 900 градуса почва да графитизира. Но и това е относително защото има метализирани диаманти които издържат над 1100 градуса.
 Наистина никой не знае нищо за тези кристали с изключение на снимка номер 2 . Тя е разпозната като поликристален диамант от вид „баллас„ . Нея не трябваше да я публикувам за което се извинявам.
 Целта ми в началото беше да направя синтез на диаманти с камера която е моя разработка. След редица трудности и неуспешни опити най-накрая имах успех. Обаче цената на изкуствените диаманти които са за промишленоста непрекъснато пада. Освен това налягането което е достатъчно за да се получи синтез е около 5,5 Гпа. и температура около 1400 градуса - зависи от катализаторите.
 За резолюцията се извивявам. Ще ги прикача с по-висока.
 Все пак въпроса ми е дали нещо подобно някъде някой е виждал ? За това ще ги прикача с по-висока резолюция.

[zz33]

Прикачвам пробата изчистена в Русия. Снимката е правена там. Другите снимки са с формат tif и не мога да ги прикача. Ще ги преформатирам.

[zz33]

 Ето и другите.

[PyroVeso]

Не са много хората в България, работили с електронен микроскоп. Лично аз не съм виждал подобни образувания. Можем само да гадаем, но предвид на състава (присъствието на метали) е възможно да са метални карбиди или нитриди. В предния пост пропуснах да спомена, че освен борен нитрид съществува и бор-въглероден нитрид (BCN), където въглеродните атоми са много по-добре защитени от температурни и химични въздействия, за разлика от диаманта.

Мога да Ви свържа с групата по материалознание от катедрата по Обща и неорганична химия в Химическия факултет на СУ. Самият декан също участва в нея. Много вероятно е да намерите общ език и да се сработите, понеже хората са готини.
Друго място, на което знам че има инсталиран микроскоп е НИКК (Националния Институт по Криминология и Криминалистика) ама там са куки, освен това нямат опит с неорганики...

Темата ми е интересна, понеже навремето се занимавах с израстване на неорганични монокристали, но от разтвор или стопилка. Бяхме постиганли 1-2 дислокации на кв.мм. при литиев йодат и калиев пентаборат, което означава на практика съвършени кристали. Интересно ще е това да се приложи към диамантите, BN и BCN - вероятно ще намери приложение в нанотехнологиите.

Къде сте Вие? С какво се занимавате? Споменавате нещо за производство, явно имате и развой - с получаване на технически диаманти ли си изкарвате хляба?

Поздрави!

[fantom4e]

Снимките са хубави, но един маркер за размерност щеше да е добре. С тях само морфологията може да се види, за състав трябва рентген (XRD). Предполагам може за справка да се погледне фазовата диаграма при тези налягания и температура в коя област се попада....

[zz33]

 Ами - да, произвеждам диамантени инструменти по технология която разработих, след като видях, че реално мога да изкарам някой лев, ако направя краен продукт. Сега слава Богу връзвам двата края. Технически диаманти получавам понякога, но те са вторичен продукт, съпътсващ основното пр-во.
 Ще е от полза да се видя с колеги , които имат интереси като моите. Закачих тази тема защото не съм видял никъде информация за налягания над 180 000 атм. в присъствието на температура в порядъка на 1600 - 2000 градуса и задържането на тези условия в продължение на десетки часове. Това е тема която от години стои при мен в застой. Затова попитах дали някъде някой е виждал нещо подобно, защото ако има - значи някъде също са работили при такива условия. Тези образувания не са CBN. Как да се свържа с Вас PyroVeso ? Аз съм от София.
 Отговарям на fantom4e : Увеличението на снимките е средно около 1500 пъти. Маркер не съм поставял, защото не знам как. Интересното при дългите кристали е, че когато пуснахме сонда с ел. микр. показа Cu , обаче солната киселина въобще не им влияе, макар, че бяха стояли над 10 часа в нея!? След престой в царска вода в продължение на около час, постепено почнаха да стават прозрачни и се стопиха като захар. Имаше кристали , които бяха дълги над 1 мм и ги наблюдавах под микроскоп с увеличение до 120 пъти , естествено с въздушно течение заради киселината.
 Гледал съм фазовите диаграми, но само на въглерода. За двойни смеси съм гледал, но до 8 ГРа , а за тройни виждал съм до 6 ГРа. По мои сметки наляганията при които са се образували тези кристали са около 25 ГРа. Зоната в която попадам е общо казано зона на стабилност на диаманта. Но това е много обширно понятие , защото въглерода има една камара алтропни модификации.
 Допълвам отговора на PyroVeso : Вероятноста да са карбиди е нищожна защото пробите ги третирам първо със стопилка от КОН и калиев нитрат при температура 600 градуса в продължение на няколко часа и след измиване отново с киселина - в повечето случаи солна и азотна 3:1 или само солна . По този начин разтварям не реагиралият графит и след това металите и тяхните карбиди. Това което издържа на тези условия е само диаманта и тези кристали които не знам какви са.

[acetone]

Въпросът, който бих си задал е: -Възможно ли е тези около 25ГПа да са минимума за образуването на тези неизвестни кристали?

http://www.e6.com - Тук ако не знаят нищо по твоя въпрос, Честито!

[zz33]

 До момента още не съм разбрал някой нещо да знае по въпроса.

[Seeker]

Явно никой тук не се интересува от така изложената проблематика. Високите налягания и температури изискват специфично оборудване и познания, които са  тясно специализирани.
Сещам се за едни познати, които правят диамантени покрития с плазма при ниско налягане, с цел основно електроизолация на метални подложки.  Мога да ги питам искат ли  обмяна на опит.   Ето една снимка на тяхно покритие.

[fantom4e]

До момента още не съм разбрал някой нещо да знае по въпроса.

Рентген още ли не е направен?

Ред:
и мьосбауер явно върши работа...
eто едно Fe–Ni–C до 45GPa http://www.kristall.uni-frankfurt.de/spp1236/Publi_2009-11/Narygina2011.pdf

[zz33]

 Благодаря за публикацията , това е система в която натискат 2 диаманта един в друг и между тях слагат материал който се нагрява. Това е за много кратко време , защото в противен случай самите диаманти почват да графитизират, а и нагряваният материал почва да "пълзи". Задържането на тези условия е за кратко време , но резултатите са важни.
 Благодаря на Seeker . Естествено ще ми бъде от полза да се запозная с вашите познати, макар , че работим в различни направления.

[angelmr]

По-горе беше споменат елементен анализ, като средство за идентификация на материала. Тук мога да помогна, разполагам с емисионен спектрометър с индуктивно свързана плазма. Ако е много фин прах, ще мога да го вкарам като суспензия, така че не е нужна особена пробоподготовка. Само да уточня, че не мога да правя пълен анализ на качествения състав, само количествен на определени елементи.

[zz33]

 Благодаря, имам намерение скоро време да подновя опитите. Всъщност скоро правих едни опити но до по-ниски налягания - някъде около 6 ГРа. Може да видим какво се е получило. Синтез на диаманти се получи , защото стана типичният пад на напрежението , когато се получи фазов преход , а и под микроскоп се виждат типичните образувания . Но ако пробата не е изчистена от нереагиралия графит , може ли чрез вашата апаратура да се разбере че има и графит и диамант (защото и двете са различна алтропна модификация на въглерода) ? Прахът не е много фин. Има кристали с големина над 100 микрона.